پوشش نانو زیرکونیوم محصولی است بر پایه نمکهای نانو زیرکونیوم که قادر است لایه ای مقاوم و با کیفیتي بین سطح فلز و رنگ ایجاد نماید.
این لایه نانو مقاومت به خوردگی فلز را افزایش می دهد ، بطوری که نتایج تستهای رنگ بصورت قابل توجهی افزایش میابد.
سهولت مصرف آن و عدم نیاز به دما و ترکیب درصد پایین ( در شارژ اولیه و شارژ ثانویه) و همچنین کنترل آسان همراه با قیمت پایین باعث شده است تقاضای این ماده روز به روز بیشتر شود.
جهت اطلاعات بیشتر با شرکت فرایند یکتاپژوه تماس حاصل فرمایید.
فیلمهای زیرکونیم فسفات مزوپور واکنش داده شده توسط یک پوشش سیلیکونی، با پوشش چرخشی با استفاده از مخلوطی از ایزوپروپکساید زیرکونیوم، تری اتیل فسفات، کوپلیمر Phuronic P123 triblock، اسید نیتریک، اتانول و آب تهیه شد.
فیلم اسپین به صورت پیوسته با بخار اسید فسفریک و آمونیاک مورد آزمایش قرار گرفت. واکنشها با بخار بهطور موثری، ثبات حرارتی یک سازه منظم را هنگام حرارت دادن تا دمای 500 درجه سانتی گراد افزایش داد.
تجزیه و تحلیلهای XRD، TEM، نشان میدهد فیلم فسفات نانو زیرکونیوم کلسینه شده (Calcined) دارای ساختار شش ضلعی با کانالهای مستقیم و موازی با سطح فیلم است.
فیلم فسفات نانو زیرکونیوم دارای رسانایی پروتون بالا به میزان S/Cm 0.02 موازی با سطح فیلم با رطوبت نسبی % 80 و دمای 25 درجه سانتی گراد است.
مقدمه:
تهیه فیلمهای مزوپور معدنی به دلیل امکان استفاده از آنها در جداسازی غشاء، سنسورهای شیمیایی، دستگاههای نوری و دستگاههای الکترونیکی مانند: فیلمهای الکترونیک، دی الکتریک و الکترولیت مورد توجه قرار گرفت. مواد سیلیکا مزوپور به طور معمول دارای رسوب کامپوزیت سیلیکات سورفکتانت، از یک فاز مایع تحت شرایط اسیدی ساخته شده است، این روش همزیستی با سورفکتانت به سنتز چندساختار مختلف چندگانه مانند اکسید فلزی و فسفاتها کمک میکند.
فسفات نانو زیرکونیوم مزوپور یک ماده جاذب برای استفاده در دستگاههای پروتون و کاتالیزورها است. Kleitz و همکارانش فسفات نانو زیرکونیوم مزوپور در فرم پودر را با استفاده از آلکیل تری متیل آمونیوم برماید سنتز کردند. با این حال فیلمهای فسفات نانو زیرکونیوم گزارش نشد، زیرا فیلمهای مزوپور که توسط یک پوشش دیگر پوشیده شوند در دمای اتاق یک مشکل جدی در رابطه با ثباط حرارتی داشتند.طیف دورهای این سازهها تحت کالیبراسیون اجتناب ناپذیر است، زیرا تشکیل شبکههای معدنی در دیوارههای منافذ نسبت به سیلیکات کافی نیست. در این مقاله یک روش جدید برای تولید سنتز فیلمهای منظم فسفات نانو زیرکونیوم با پایداری حرارتی بالا توسعه داده ایم. همچنین ساختار فیلم فسفات نانو زیرکونیوم و هدایت پروتون آنها در این مقاله نشان داده شده است.
آماده سازی:
یک محلول متشکل از نانو زیرکونیوم پروپکساید ( %75 Zr(OPr)n محلول در پروپانول)، تری اتیل فسفات 3(PO(OEt) )، کوپلیمر Pluronic P123triblock، اسید نیتریک، اتانول و آب است. پس از مخلوط کردن Zr(OPr)nو 3(PO(OEt) )، یک محلول رقیق از اسید نیتریک اضافه شد، پس از مخلوط شدن کامل محلول کوپلیمر Pluronic P123triblock محلول در اتانول به محیط اضافه شد. پس از مخلوط شدن محلول به مدت یک ساعت، محلول بر روی یک سوسپانسیون سیلیکونی با پوشش چرخشی 50 دور در دقیقه به مدت 10 ثانیه و سپس 4000 دور در دقیقه به مدت 60 ثانیه قرار گرفت. مقدرا کمی از H3PO4 در انتهای واکنش به سوبسترا اضافه شد. این محلول به مدت 72 ساعت در دمای ℃ 90 و در مدت 24 ساعت در دمای ℃ 150 ، فیلم تحت همان شرای به مدت 7 ساعت با بخار آمونیاک در دمای ℃ 60 ، و در نهایت برای شکسته شدن پیوندهای کوپلیمر در دمای 300 درجه سلسیوس به مدت 5 ساعت با سرعت گرمایی /ml℃1 قرار گرفت.
بحث و نتیجه گیری:
شکل یک، الگوی XRD یک فیلم پوشش داده شده از فیلمهایی که تحت واکنش با H3PO4 و NH3 و یک فیلم Calcin شده را نشان می دهد.
الگوی XRD دارای سه قوه انعکاسی است که مطابق با آن 100، 200 و 300 بازتاب داده شده.فاصله d از قله در پایین ترین زاویه nm 5.3 است. به نظر میرسد که یک نانوکامپوزیتی از P-123-Zircounium Phosphate با لاملار متقارن شده است. پس از واکنش با بخار NH3، پیکهای بازتابی 200 و 300 ناپدید شدند که نشان میدهد که کامپوزیت فسفات نانو زیرکونیوم به یک فاز شش ضلعی تحت نفوذ مولکولهای H3PO4 وابسته است.
شکل 2 طیف FT-IR فسفات نانو زیرکونیوم رانشان میدهد.
عدم وجود نوارها در حدود cm-1854 و 2925 که مربوط به ارتعاش متقارن و نامتقارن گروه C-H است، نشان دهنده حذف کامل مولکولهای P-123 پس از کربنات است. یک گروه جدید که بعد از Calcination حدود cm-1 1036 ظاهر شده، به ارتعاش کششی و خمشی P-O مربوط میشود.
گروه های وسیع در اطراف cm-1 3270 را میتوان به گروه های O-H نسبت داد. همچنین H2O نشان میدهد که فسفات نانو زیرکونیوم در طبیعت به صورت هیدروفیلی است.
شکل 3 تصاویر FE-SEM از مقاطع عرضی را نشان میدهد.
ضخامت فیلم حدود nm 275 است. تصویر TEM از فسفات نانو زیرکونیوم تصویری که از سوبسترا Si پوشیده شده، در این شکل ارایه شده است. ( تصویر TEM باید در جهت عمود بر سطح فیلم مشاهده شود.)
قسمتهایی که به صورت سیاه و سفید نمایش داده شده اند به ترتیب به منافذ و دیوارهها مربوط میشود، از مشاهدات FE-SEM و نتایج XRD میتوان نتیجه گرفت که کانالهای واکنش داده شده به سطح فیلم به صورت موازی اجرا میشوند.
فاصله از یک لایه تا لایه بعدی حدود nm 3 است که با نتایج اندازه گیری XRD مطابقت دارد.
شکل زیر رشته های پروتون از فیلمهای فسفات نانو زیرکونیوم در دماهای مختلف را نشان میدهد.
رسانایی پروتون برای فسفات نانو زیرکونیوم در دمای ℃300، calcined است، S/Cm 10-2×2.2 بالاتر از دو نمونه دیگر است.
افزایش دما منجر به کاهش هدایت پروتون شد. از طیف FT-IR فیلمهای فسفات نانو زیرکونیوم در درجه حرارات های مختلف، غلظت P-OH و جذب H2O بر روی سطح منافذ در دمای بالا به نظر میرسد کاهش مییابد. به طور کلی به نظر میرسد که گروه های P-OH و جذب H2O در سطح منافذ باید به هدایت پروتون فسفات نانو زیرکونیوم کمک میکند.
فرض میکنیم که فسفات نانو زیرکونیوم با ساختار دامنه به طور غیر انتخابی با توجه به جهت سطح فیلم همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است باشد.
نتیجه گیری: یک فیلم فسفات نانو زیرکونیوم با پوشش چرخشی با استفاده از کوپلیمر Triblock برای ساختن سازه منظم بررسی شده است. برای تثبیت چارچوب فسفات نانو زیرکونیوم واکنشها با بخار H3PO4 و NH3 به صورت متوالی قبل از Calcination انجام شد.
واکنشها با بخار به طور موثر پایداری حرارتی ساختار دورهای را تا ℃500 افزایش داد، فیلم فسفات نانو زیرکونیوم دارای رسانایی پروتون بالاتر از S/Cm 0.02 در %80 رطوبت و ℃25 موازی با سطح فیلم است.
